Масова частка сухих речовин у знежиреному молоці

0 Comments

Методи визначення масової частки вологи та сухих речовин

Методи визначення масової частки вологи та сухих речовин.

Мета: ознайомитись та засвоїти різні методи визначення масової частки вологи та сухих речовин у харчових продуктах.

Студенти повинні:

Знати: Види зв’язку вологи у харчових продуктах. Методи визначення масової частки вологи та сухих речовин..

Вміти: Проводити дослідження по визначенню масової частки вологи та сухих речовин різними методами .

Прилади та реактиви: Водяна баня, сушильна шафа, рефрактометр типу РПЛ-3, ваги аналітичні та лабораторні технічні, прилад Чижової, металеві щипці або тримачі, ексикатор, годинникове скло, паперові пакети, кружальця марлі, парафін, пемза або пісок, скляні оплавлені палички, склянки або металеві бюкси з кришками. пробірки, піпетки на 1, 2, 10 см3.

Завдання 1. .Вивчити правила підготовки проб харчових продуктів до проведення вимірювань.

Порядок виконання роботи, заходи безпеки. Робота в хімічній лабораторії проводиться з дотриманням правил техніки безпеки. Звернути увагу на правила користування скляним посудом, електричними приладами.

Підгрупа поділяється на бригади. Кожній бригаді викладач видає завдання, виконання якого розподіляється між членами бригади.

Підготовка проб харчових продуктів До проведення вимірювань

Відбір і підготовка проб до аналізу проводиться згідно діючих стандартів, наприклад для молока і молочних продуктів з ГОСТ 3622-68, хліба і хлібобулочних виробів — ГОСТ 5667-65, печива — ГОСТ 5904-82.

Проби хлібобулочних виробів, вагові і штучні, масою понад 500 г розрізають навпіл по ширині і від однієї половини відрізають шматочок масою близько 70 г, з якого зрізають скоринку і підскоринковий шар завтовшки близько 1 см. Якщо для аналізу береться частина. виробу, то з підвітряного боку зрізають шматочок завтовшки 0,5 см, від нього відокремлюють шматочок масою близько 70 г, зрізають скоринку і підскоринковий шар. Вироби масою 200-500 г готують аналогічно.

Із поштучних виробів масою до 200 г зрізають скоринку, підскоринковий шар, видаляють включення (повидло, варення і т. п.) і швидко «подрібнюють. М’якушку хліба подрібнюють ножем, при великій кількості проб рекомендовано використовувати механічний мікроподрібнювач.

Проби молока та кисломолочних продуктів перед проведенням визначень ретельно перемішують, за наявності на поверхні шару застиглого жиру зразки підігрівають до температури 30—40 °С з наступним охолодженням до температури 20±2 °С.

Печиво подрібнюється па тертушці, сир кисломолочний ретельно розтирається у порцеляновій ступці. Згущені молочні консерви перемішуються, за наявності осаду на дні банки її занурюють у водяну баню з температурою 50~60 °С, перемішують до отримання однорідної каси, не допускаючи підвищення температури вище за ЗО °С, охолоджують до 20±2 °С. За наявності грудочок у згущеному стерилізованому молоці його переливають через сито, грудочки перетирають і змішують З Основною масою. Сухі консерви розтирають до отримання однорідної маси.

Завдання 2. Засвоїти метод висушування до постійної маси у визначенні масової частки вологи та сухих речовин у молоці, молочних консервах та печиві.

Масова частка вологи та сухих речовин у молоці та молочних продуктах визначається згідно з ГОСТ 3626-73 (арбітражний та прискорений методи); у хлібі та хлібобулочних виробах — ГОСТ 21094-75 (висушування при температурі 130 °С), кондитерських виробів — ГОСТ 5900—73 (арбітражний, Прискорений Висушуванням при температурі 130 °С).

Арбітражним метод Визначення масової Частки вологи та сухої речовини в Молоці

Визначення масової частки вологи та сухої речовини в печиві та сухих молочних консервах (арбітражній метод) У склянку (бюксу), зносять 3-і г сухих молочних продуктів або 2-3 г печива, розподіляють наважку рівномірним шаром по дну склянки і вміщують склянку (бюксу) з відкритою кришкою у сушильну шафу, де проводять висушування.

У скляну або металеву бюксу з відкритою кришкою вміщують скляну паличку, яка не виступає за межі бюкси, вносять 20-30 г добре промитого та прожареного піску і просушують у сушильній шафі при температурі (102±2) °С протягом 30-40 хвилин. Після цього бюксу закривають кришкою і охолоджують в ексикаторі протягом 40 хв. зважують з точністю до 0,001 г.

У цю ж бюксу піпеткою вносять 10 см3 досліджуваного молока, закривають кришкою і одразу зважують. Потім вміст ретельно перемішують скляною паличкою і у відкритому вигляді бюксу нагрівають на водяній бані за постійного перемішування до отримання розсипчастоі маси. Після цього відкриту бюксу з кришкою вміщують у сушильну шафу з температурою (102±2) °С. За 2 год бюксу виймають, закривають кришкою і охолоджують у ексикаторі протягом 40 хв, зважують.

Подальші зважування проводять після послідовного сушіння протягом 1 год доти, доки різниця між двома послідовними зважуваннями не буде перевищувати 0,001 г.

Якщо під час зважування після сушіння маса збільшується, для розрахунків беруть результат попереднього зважування.

Масову частку вологи В у відсотках розраховують за формулою

Де М, М1, М2 — маса склянки (бюкси) відповідно з піском, скляною паличкою та наважкою до сушіння, піском, скляною паличкою та наважкою продукту після сушіння, з піском та скляною паличкою.

Масову частку сухих речовин С у відсотках розраховують за формулою

При температурі (102±2) °С протягом 2 годин. Через 2 год склянку виймають із сушильної шафи, закривають кришкою, залишають для охолодження у ексикатор на 30—40 хв і зважують з точністю до 0,0001 г Далі визначення проводять аналогічно визначенню цього показника у згущених молочних консервах.

Завдання 3. Прискорений метод визначення масової частки вологи Та сухих речовин У молоці, кисломолочних продуктах, сухих молочних консервах, хлібі та кондитерських виробах

Металеву бюксу висушують з відкритою кришкою при температурі сушіння продукту протягом 20-30 хв, потім, закривши кришкою, охолоджують в ексикаторі протягом 20-30 хіз і зважують. При визначенні вологи у молоці або рідких кисломолочних продуктах на дно металевої бюкси перед сушінням укладають два кружальця марлі.

У підготовану бюксу піпеткою вносять досліджуваний продукт у кількостях, наведених, розподіляючи його рівномірним шаром по всій поверхні, закривають кришкою і зважують. Далі бюксу відкривають і разом із кришкою ставлять у сушильну шафу, де проводять висушування, після чого бюксу виймають, закривають, кришкою, охолоджують б ексикаторі і зважують. Температура та тривалість висушування для різних продуктів.

Масову частку вологи В у відсотках обчислюють за формулою

Де М0, М, М1 — маса бюкси відповідно порожньої, з наважкою

Продукту до і після висушування, г.

Масову частку сухих речовин С у відсотках визначають за формулою

Найменування продуктуКількість продуктуТемпература висушування, °СТривалість висушування, хв
Молоко пастеризоване та стерилізовану, кисломолочні продукти, см3310560 (продовжують через 20- 30 хв), поки різниця Із масі буде 50,001г
Хліб, г5140-14550
Кондитерські вироби, г5. 130±240
Сухі молочні консерви, г5135+220

Завдання 3. Ознайомитись та засвоїти прискорений метод визначення масової частки вологи та сухих речовин у харчових продуктах.

Для прикладу розглянути прискорений метод для сиру кисломолочного та згущених молочних консервів нагріванням і висушуванням у парафіні (прискорений метод) У суху алюмінієву бюксу вміщують 5 г парафіну, обережно нагрівають до зневоднення парафіну. Закінчення зневоднення визначають по закінченні спінення рідини.

Для визначення вмісту вологи в згущених молочних консервах у розплавлений парафін додають 8 г піску або пемзи, розмішують масу скляною паличкою і дають їй застигнути.

Бюксу з парафіном, паличкою та, якщо потрібно, піском зважують і додають у неї 5 г продуктів, зважених а точністю до 0.01 г. Алюмінієву бюксу обережно підігрівають на повільному вогні, тримаючи металевими щипцями або тримачем, домагаючись спокійного рівномірного кипіння, але не допускаючи розбризкування. Під час нагрівання вміст бюкси перемішують скляною паличкою. Кінець висушування визначають за закінченням спінення та потріскування маси, її побурінням, відсутністю запотівання холодного дзеркала або годинникового скла, розміщуваного над бюксою, і утворенням розсипчастої, такої, що відстає від палички, крупки. Після закінчення сушіння бюксу встановлюють на чисту металеву або керамічну плиту для охолодження, а потім зважують.

Масову частку вологи В у відсотках розраховують за формулою

Де М — наважка продукту, г; М1 М2 — маса алюмінієвої бюкси з парафіном, скляною паличкою (маса алюмінієвої бюкси з парафіном, піском, скляною паличкою) та наважкою відповідно до і після сушіння, г.

Масову частку сухих речовин С у відсотках визначають за формулою

Завдання 4. Експрсе-метод визначення масової частки вологи та сухих речовин у харчових продуктах

Для швидкого висушування застосовують метод із застосуванням інфрачервоних променів, які сприймаються не тільки поверхнею, а й проникають у глибину продукту на 2-3 мм, чим і зумовлюють його інтенсивне прогрівання. На цьому принципі працює прилад ВНДІХЇЇ-ВЧ (Всесоюзний науково-дослідний інститут хлібопекарської промисловості, вологомір конструкції К. Н.Чижової), який часто називають просто приладом «Чижової. Прилад складається з двох металевих плит круглої форми з електричним підігрівом. Відстань між плитами не повинна перевищувати 2 Мм, Електронагрівник має два діапазони підігріву: сильний, що забезпечує нагрівання пластин до 160 °С протягом 20-25 хв, і слабкий — для підтримання температури під час сушіння на певному рівні, Температура контролюється термометрами, розміщеними в ручках плит. Розбіжність температур верхньої та нижньої плит не повинна перевищувати 5 °С,

Сушіння виконують у пакетах з ротаторного, фільтрувального або газетного паперу. Для виготовлення пакетів беруть аркуш паперу розміром 150×150 мм, складають по діагоналі, загинають кути і потім кінці приблизно па 1,5 см.

Залежно від консистенції продукту та вмісту вологи сушіння виконують в одно — або двошаровому пакеті. Для дослідження сиру кисломолочного для запобігання витоплювання продукту паперовий пакет вкладають в аркуш пергаменту більшого розміру, кінці якого загинають.

Підготовані пакети висушують на приладі протягом 3 хв при температурі сушіння досліджуваного продукту, після чого охолоджують і зберігають у ексикаторі не більше 2 годин.

Пакет зважують з похибкою не більше 0,01 г, вносять продукт у кількостях, зазначених у табл.2, розподіляючи його рівномірним шаром по поверхні пакета. Пакет закривають, розміщують між плитами приладу і висушують при температурі і протягом часу, вказаного в табл. 2.

Можна одночасно висушити два пакети. На початку сушіння продуктів з підвищеним вмістом вологи з метою запобігання розриву пакета верхню плиту трішки піднімають і витримують у такому положенні до припинення активного виділення пари.

Пакети а висушеними пробами охолоджують в ексикаторі 3—5 хв і зважують.

Масову частку вологи В у відсотках розраховують за формулою

Де М — наважка продукту, г; М1М2 — маса пакета З Наважкою відповідно до і після сушіння, г.

Масову частку сухих речовин С у відсотках визначають за формулою

Завдання 5. Рефрактометричний метод визначення масової частки вологи та сухих речовин у згущених молочних консервах

Метод ґрунтується на визначенні масової частки сухої речовини продукту за показником заломлення світла із обчисленим вмісту вологи за формулою.

Перед проведенням вимірювань необхідно всю лактозу, що міститься у згущених консервах, розчинити. Для цього невелику кількість продукту вміщують у суху чисту пробірку, закривають пробкою І ставлять на 5 хв на киплячу водяну баню, потім на 3-5 хв у проточну воду для охолодження до кімнатної температури.

Правильність показань рефрактометра перевіряють за дистильованою водою при температурі (20±0,1) °С. При нанесенні на призму рефрактометра 1—2 краплинок води показання рефрактометра повинні дорівнювати нулю. При відхиленні показань від нуля шкалу встановлюють на нульову поділку за допомогою ключа.

Вміст пробірки ретельно перемішують скляною паличкою і наносять на суху чисту призму рефрактометра температурою (20±О,1)С. За Правою шкалою знаходять у відсотках масову частку сухих речовин, яка збігається з межею розподілу темного і світлого полів.

При нанесенні крапель не дозволяється торкатись паличкою поверхні призми, щоб її не зіпсувати, розмазувати краплю по верхні призми, оскільки при цьому частково випаровується волога. Якщо вимірювання проводиться за температури, відмінної від 20 °С, необхідно користуватись поправками до показань рефрактометра, наведеними в інструкціях до приладу.

Масову частку вологи у відсотках розраховують за формулою

Де С —- масова частка сухих речовин (за показанням рефрактометра), %.

Завдання 6. Арсометричний метод Визначення масової частки сухих речовин у молоці (розрахункові метод)

Для розрахунку сухої речовини молока розроблено спеціальні формули, За якими масову частку сухих речовин знаходять як функцію густини та масової частки жиру. Нині для розрахунку користуються зміненою формулою Фаррингтона:

Де С — масова частка сухих речовин, %; Ж — масова частка жиру, %’, Д — густина молока, ° А; 4,9; 0,5 — емпіричні коефіцієнти.

Користуючись даною формулою, слід пам’ятати, що наведена залежність для різних регіонів може бути різною. Тому необхідно уточнювати результати на підставі аналізів, виконаних методом сушіння.

Густину молока визначають згідно з ГОСТ 3625 — 85 не раніше ніж через 2. год після доїння. Перед визначенням пробу з відстояним прошарком вершків нагрівають до температури (35+5) °С для його розчинення, перемішують і охолоджують до температури (20±2) «С. Пробу молока об’ємом 0,25 дм3 ретельно перемішують і обережно, щоб не утворилась піна, приливають по стінці сухого чистого циліндра. Перед визначенням циліндр ставлять на рівній горизонтальній поверхні. Сухий чистий ареометр вміщують у циліндр з пробою молока і залишають вільно плаваючим, причому він не повинен торкатись стінок циліндра. Відлік показань за шкалою температури та густини починають не раніше ніж через 3 хв після того, як ареометр став нерухомим.

Якщо температура молока була відмінною від 20 °С, результати вимірювання густини приводять до температури 20 °С за даними довіднинових таблиць.

Опрацювання результатів вимірювань, визначення загальної похибки. В кожному завданні за результат аналізу беруть середнє арифметичне двох паралельних вимірювань. Визначають відносну і абсолютну похибки.

Аналіз отриманих результатів, висновки і рекомендації. Провести аналіз отриманих результатів, дати порівняльну характеристику застосовуваних методів, оцінити точність аналізу.

Запитання для самоперевірки

1. Які методи визначення сухих речовин і вологи у харчових продуктах Ви знаєте?

2. У чому полягає суть методу висушування до постійної маси у визначенні масової частки вологи та сухих речовин? Наведіть послідовність проведення вимірювань.

3. Який порядок проведення вимірювань щодо визначення масової частки вологи та сухих речовин у харчових продуктах прискореним методом.

4. У чому полягає експрес-метод визначення масової частки вологи в харчових продуктах? В яких продуктах можна проводити визначення за допомогою цього методу; наведіть послідовність проведення визначень.

5. Наведіть методику визначення масової частки сухих речовин і вологи в згущених молочних консервах рефрактометричним методом.

Рекомендована література

1. Дробот В. І. Довідник з технології хлібопекарського виробництва. — К: Руслана, 1998. — 416с.

2. Лабораторний Практикум по общей технологии пищевых продуктов/Под ред. З. Ф. Фалуниной. — М.: Пищ. пром-сть. 1978. — 271с.

4. Ромоданова В. О., Костенко Т. П. Лабораторний практикум з технохімічного контролю підприємств молочної промисловості. — К.: УДУХТ, 1997. — 101с.

Визначення основних показників хімічного складу молочноі сировини

Визначення основних показників хімічного складу молочної сировини.

Мета роботи — ознайомитись із хімічним складом молочної сировини, засвоїти методи визначення основних компонентів молока та особливості їх вимірювання у інших видах молочної сировини, навчитись самостійно проводити відповідні аналізи.

Завдання 1. Ознайомитись та засвоїти основні правила відбору проб молочної сировини (молока незбираного, знежиреного, відновленого, вершків, сколотин і молочної сироватки) та підготовки їх до проведення аналізу.

Завдання 2. Визначити вміст сухих речовин у молоці та інших видах молочної сировини за допомогою арбітражного та прискореного методів.

Завдання 3. Засвоїти експрес-методи визначення масової частки сухих речовин та вологи у молочній сировині.

Завдання 4. Визначити масову частку сухого знежиреного молочного залишку у молочній сировині рефрактометричним методом за допомогою приладу АМ-2.

Завдання 5. Визначити вміст сухих речовин, вологі та сухого знежиреного молочного залишку у молочній сировині розрахунковим методом.

Завдання 6. Ознайомитись із основними методами визначення масової частки білка у різних видах молочної сировини. Визначити масову частку білка у молоці та інших видах молочної сировини методом формольного титрування, рефрактометричним та колориметричним методами.

Завдання 7. Ознайомитись із особливостями визначення масової частки жиру в різних видах молочної сировини. Визначити масову частку жиру в молоці незбираному, знежиреному, відновленому, вершках, сколотинах та молочній сироватці.

Завдання 8. Проаналізувати отримані дані та зробити висновки щодо порівняльного вмісту основних складових молока незбираного, знежиреного, відновленого, вершків, сколотин та молочної сироватки.

Прилади та реактиви: водяна баня, сушильна шафа, аналізатор молока АМ-2, ваги аналітичні напівавтоматичні 2-го класу точності з наважкою Г2-210 та лабораторні технічні 4-го класу точності з наважками, ваги спеціальні молочно-продуктові марки СМП-84, металеві щипці або тримачі, ексикатор, годинникове скло, кружальця марлі, денсиметри загального призначення, лактоденсиметр (ареометр) типу АТМ або АМ, центрифуга лабораторна з частотою 17—20 с»1 та 240 с»1, фотоелек-троколориметр або спектрофотометр з набором кювет, рефрактометр марки ІРФ-464, конічні колби місткістю 150, 200 см3, склянки місткістю 50 або 100 см3, мірні колби 100, 500 см3, піпетки на місткістю 1,2,5, 10, 10, 77, 20, 25, 50 см3, бюретки місткістю 25, 50 см3, скляні лійки, фільтрувальний папір, флакони скляні місткістю 10 см3, пробірки з гумовими пробками, термометри спиртові з діапазоном вимірювання (0-50)°С та (0 — 100)°С і ціною поділки ҐС, стакани скляні місткістю 25, 50 см3, жироміри молочні, вершкові та жироміри для маложирної молочної сировини, скляні палички, склянки або металеві бюкси з кришками, пісок, 2 % — ний спиртовий розчин фенолфталеїну, розчин гідроксиду натрію концентрацією 0,1, 1 моль/дм3, 2,5 %-ний розчин сірчанокислого кобальту, мірні циліндри місткістю 50 та 100 см3, розчин кислого барвника «Амідочорний 10Б» (1-аміно-2,7-біс(п-нітрофешлазо)-8-оксшафталш-3,6-дису-льфокислоти динатрієва сіль), свіжоприготований нейтралізований розчин формаліну концентрацією 36-40 % , 4 % — ний розчин хлориду кальцію, сірчана кислота густиною 1780 — 1800 кг/м3, 1800 — 1810 кг/м3, 1810-1820 кг/м3, 1840 — 1850 кг/м3, ізоаміловий спирт, рідина Фелінга № 1, розчин йоду концентрацією 0,1 моль/дм3, розчин соляної кислоти концентрацією 0,5 моль/дм3, 1 % — ний розчин крохмалю, розчин тіосульфату натрію концентрацією 0,1 моль/дм3, дистильована вода, 8 %-ний розчин гідрооксиду натрію, розчин трилону-Б концентрацією 0,1 моль/дм3, розчин хлористого кальцію концентрацією 0,1 моль/дм3, суха суміш мурексиду з хлористим натрієм, 25 %-ний розчин молочної кислоти, 10 %-ний розчин гідроксиду калію, 1 %-ний розчин пероксиду водню, льодяна оцтова кислота, 10 %-ний розчин роданистого калію, 1 % — ний розчин гваяколи.

Порядок виконання роботи, заходи безпеки. Робота проводиться з дотриманням правил техніки безпеки під час роботи в хімічній лабораторії. Звернути увагу на правила роботи із скляним посудом, електричними приладами, концентрованими розчинами кислот.

Підгрупа розбивається на бригади. Кожній бригаді викладачем видається завдання, виконання якого розподіляється між членами бригади.

1.1. Основні правила відбору проб молочної сировини та підготовки їх до аналізу

Для оцінки фізико-хімічних показників відбирається об’єднана проба молочної сировини в об’ємі 250 — 500 см3.

Для відновлення сухого молока готують наважку — молоко сухе незбиране — 12,5г; молоко сухе знежирене — 9,0 г. У склянку з наважкою повільно приливають теплу, температурою (40 ± 2) °С, кип’ячену чи дистильовану воду, ретельно розтираючи грудочки. Загальний об’єм рідини доводять до 100 см3 і залишають у спокої на 10 — 15 хв для набухання білків.

Визначення фізико-хімічних показників проводять у зразках молочної сировини при температурі (20 ± 2) °С. Перед дослідженням проб, в яких відстоявся шар вершків, а також консервованих проб, для одержання однорідної емульсії її нагрівають до ЗО…40 °С у водяній бані з температурою води 45…50 °С, перемішують, охолоджують до (20 ± 2) °С та аналізують.

Проби молочної сироватки потрібно профільтрувати.

1.2. Визначення масової частки сухої речовини у молочній сировині (ГОСТ — 3626—73)

Сухою речовиною називається залишок, який одержують після випаровування вологи з молока чи молочних продуктів в певних умовах. СЗМЗ являє собою різницю між масовою часткою сухої речовини молочної сировини та масовою часткою жиру.

1.2.1. Визначення сухої речовини у незбираному, знежиреному та відновленому молоці (арбітражний метод)

Сутність методу. Метод заснований на висушуванні наважки продукту, яка досліджується до сталої маси.

Проведення аналізу. Скляну бюксу з відкритою кришкою і скляною паличкою, яка не виступає за межі бюкси, з 20—30 г добре промитого і прожареного піску ставлять в шафу для сушіння і витримують при температурі (102±2) °С протягом 30-40 хв.

Після цього бюксу виймають з шафи, закривають кришкою, охолоджують в ексикаторі 40 хв і зважують з похибкою не більшою за 0,001 г. В цю ж бюксу піпеткою вносять 10 см3 молока, закривають кришкою і негайно зважують. Потім вміст бюкси ретельно перемішують скляною паличкою, і відкриту бюксу нагрівають на водяній бані при частому перемішуванні до одержання сипкої маси. Після цього відкриту бюксу і кришку ставлять в шафу для сушіння з температурою (102 ± 2) °С. Через 2 год бюксу щипцями виймають із шафи, закривають кришкою, охолоджують в ексикаторі 40 хв і зважують.

Наступні зважування проводять після висушування протягом 1 год, доки різниця між двома послідовними зважуваннями буде дорівнювати або буде меншою за 0,001 г. Якщо при одному зважуванні після висушування буде знайдено збільшення маси, для розрахунків приймають результати попереднього зважування.

Опрацювання результатів. Масову частку сухої речовини, %, обчислюють згідно з такою формулою:

Де М0 — маса бюкси з піском і скляною паличкою, г; М, — маса бюкси з піском, скляною паличкою і наважкою досліджуваного продукту, відповідно до і після висушування, г.

Розбіжність між паралельними визначеннями повинні бути не більшим за 0,1%. За кінцевий результат приймають середнє арифметичне двох паралельних визначень.

1.2.2. Прискорений метод визначення сухої речовини у незбираному, знежиреному та відновленому молоці

Методика визначення. На дно металевої бюкси кладуть два кружальця марлі, висушують з відкритою кришкою при температурі 105 °С протягом 20…30 хв, потім закривають кришкою, охолоджують в ексикаторі протягом 20…30 хв і зважують.

У підготовлену бюксу піпеткою вносять 3 см3 продукту і розподіляють його по всій поверхні марлі, після чого закривають кришкою і зважують. Потім відкриту бюксу і кришку ставлять в шафу для сушіння при температурі 105 °С на 60 хв, а після висушування охолоджують і зважують.

Висушування і зважування проводять через кожні 20—30 хв до одержання різниці в масі між двома послідовними зважуваннями не більшої за 0,001 г. Сухий залишок на поверхні марлевого кружальця повинен мати рівномірний світло-жовтий колір. Розбіжність між паралельними визначеннями має бути не більшою за 0,2 %. За остаточний результат приймають середнє арифметичне двох паралельних визначень.

Опрацювання результатів. Масову частку сухої речовини розраховують за формулою (1).

1.2.3. Експрес-метод визначення масової частки сухих речовин у знежиреному молоці, сколотинах і молочній сироватці.

На технічних вагах зважують попередньо висушену алюмінієву бюксу. Піпеткою вносять 2 г добре перемішаного продукту, потім додають 2 см3 дистильованої води та обережним перемішуванням рівномірно розподіляють по дну бюкси. Бюксу ставлять на газову горілку для повного випаровування вологи.

Процес випаровування відбувається протягом 2-3 хв до пожовтіння залишку, після чого нагрівання припиняють, бюксу охолоджують і зважують.

Опрацювання результатів. Масову частку сухих речовин, %, визначають за такою формулою:

Де С — масова частка сухих речовин, %; М, М1 — маса бюкси з продуктом відповідно до і після висушування, %; 2 — наважка продукту, г.

1.2.4. Експрес-метод визначення масової частки сухих речовин у молочній сировині —молоці незбираному, знежиреному, відновленому, сколотинах та молочній сироватці за допомогою вагСМП-84

Визначення проводиться таким чином: на чашечку ватів вміщують суху алюмінієву бюксу, на 20-ту позначку шкали підвішують два рейтери. Ваги приводять до рівноваги за допомогою спеціальних тарувальних важків. Пересувають рейтери цифрованою шкалою відповідно до маси продукту: для відважування 2 г один рейтер залишають на місці, а інший переносять на поділку із позначкою « 0». У бюксу вносять продукт, поки ваги не приведуться знову до стану рівноваги.

Вологу випаровують на відкритому вогні із застосуванням азбестової сіточки або на електричній плитці. Висушену бюксу охолоджують і знову вміщують на чашечку ватів. Ваги приводять до рівноваги пересуванням рейтера, який розміщується на позначці « 0».

Опрацювання результатів. Масова частка сухих речовин розраховується за такою формулою:

Де Р — позначка, на якій розміщується рейтер (той, що спочатку розміщувався на позначці «О»); 2 — наважка продукту, г.

Розходження між двома паралельними визначеннями не повинно перевищувати 0,5 %.

Примітка. Пересувають тільки один рейтер, другий увесь час розміщується па 20-й позначці; в цьому випадку 10 позначок за шкалою дорівнює 1 г, 20-2 г.

1.2.5. Визначення сухої речовини молока незбираного та іншої молочної сировини розрахунковим методом

Для обчислення сухої речовини молока розроблені формули, за якими його масову частку знаходять як функцію густини, масової частки жиру і температури.

Для обчислення сухого залишку молока використовують відкориговану формулу Фаррингтона:

Де См — масова частка сухої речовини, %; 4,9 — постійний коефіцієнт; Дм — густина молока, °А; Жм — масова частка жиру, %; 0,5 — поправковий коефіцієнт на густину молока.

Використовуючи формулу (4), слід пам’ятати, що залежність значення сухої речовини від масової частки жиру і густини в різних країнах може бути різною, тому для України Б. Ф. Стушицьким запропонована така формула:

Для вершків масову частку сухого молочного залишку, %, розраховують за формулою С. Г. Ініхова:

Де Жв — масова частка жиру вершків, %.

Масову частку сухих речовин у знежиреному молоці (сколотинах), %, визначають за такими формулами:

Де Сзн(ск) — масова частка сухих речовин знежиреного молока (сколотин), %; Ж — масова частка жиру незбираного молока, %; — масова частка жиру відповідно знежиреного молока та сколотин, %; С3м — масова частка сухого знежиреного молочного залишку молока, %; Дзн(ск) — густина відповідно знежиреного молока та сколотин, А;

1.2.6. Визначення сухої знежиреної речовини молока, вершків, сколотин, знежиреного молока розрахунковим методом

Масову частку сухого знежиреного молочного залишку, %, в молочній сировині визначають відніманням масової частки жиру з масової частки сухої речовини:

Де См — масова частка жиру незбираного молока, %; Ж — масова частка жиру вихідного молока,% .

Орієнтовно масову частку сухої знежиреної речовини молока незбираного та знежиреного, сколотин, вершків, % , визначають розрахунковим методом за такими формулами:

Де Дм — густина молока при температурі 20 °С, °А; Жм — масова частка жиру у молоці, %.

Масову частку знежиреного молочного залишку СЗ у вершках, %, визначають розрахунковим методом за формулою:

Де Жв — масова частка жиру у вершках, %; С3зи м — масова частка сухого знежиреного молочного залишку знежиреного молока, %. Масова частка сухих речовин вершків, %,

Розрахунковий метод визначення сухої речовини молочної сировини є найшвидшим. Правильність розрахунку залежить від точності визначення показників масової частки жиру і густини. Похибка у визначенні густини на 0,001 дає похибку в масовій частці сухої речовини, що розраховується, більшу за 0,2 % . Похибка у визначенні жиру на 0,1 % дає, в свою чергу, похибку у розрахунках масової частки сухої речовини більшу за 0,1 %.

1.2.7. Визначення сухої знежиреної речовини молочної сировини на приладі АМ-2

Визначення ґрунтується на вимірюванні граничного кута заломлення за коловою шкалою аналізатора молока (АМ-2) під назвою « СЗМЗ ».

На призму приладу вміщують кілька краплин досліджуваної сировини і знімають показання за шкалою «СЗМЗ» (Псм), після промивання водою на призму дають кілька краплин дистильованої води і знову відлічують показання (Псв). Проводять не менше 3—4 спостережень, обчислюють середнє арифметичне результатів спостережень.

Масову частку сухого знежиреного молочного залишку, %, обчислюють за формулами:

Для молока незбираного

Для молока знежиреного

Для сколотин, отриманих від виробництва солодковершкового масла,

СЗск = (Псск-Псв)1,0379; (17)

Для сироватки кислотної

СЗск = (Псск-Псв)1,0647. (18)

1.3. Визначення масової частки жиру

У молоці незбираному, відновленому, знежиреному,

Сколотинах та молочній сироватці

1.3.1. Визначення масової частки жиру у молоці (кислотний метод Гербера. ГОСТ 5867—90)

Принцип методу. Метод запропонований у 1892 р. Він полягає у вилученні з молока жиру під дією концентрованої сірчаної кислоти і ізоамілового спирту у вигляді суцільного шару та визначенні його об’єму в тій частині жироміра, що має шкалу вимірювань.

Зливанню жирових кульок в молоці перешкоджає оболонка жирових кульок. Сірчана кислота густиною 1810—1820 кг/м3, яку додають до молока, розчиняє білки молока і оболонки жирових кульок, що сприяє з’єднанню останніх.

Цей процес прискорюється підігріванням розчину та його центрифугуванням. Ізоаміловий спирт зменшує поверхневий натяг жирових кульок і сприяє процесу видалення оболонок жирових кульок.

Відібрану пробу молока ретельно перемішують і нагрівають до температури (20 ± 2) °С. У молочний жиромір наливають дозатором 10 см3 сірчаної кислоти густиною 1810-1820 кг/м3. При ньому треба залишати шийку жироміра сухою.

Піпеткою місткістю 10,77 см3 відміряють пробу перемішаного молока. Рівень молока в піпетці встановлюють за нижнім меніском, для чого тримають піпетку вертикально. Потім піпетку нахиляють під кутом 45°, прикладають до внутрішньої стінки нижче шийки жироміра, дають повільно стікати молоку таким чином, щоб воно не змішувалося з сірчаною кислотою, а нашаровувалося на неї. Коли з піпетки стече остання струмина молока, піпетку не віднімають від жироміра і витримують протягом 3 с. Видувати молоко, що залишилося в піпетці, не дозволяється. Потім додають дозатором 1 см3 ізоамілового спирту. Жиромір закривають сухою пробкою, вводячи її трохи більше, ніж наполовину в шийку жироміра, потім жиромір струшують до повного розчинення білкових речовин перевертанням 4—5 разів, щоб рідини в цьому повністю розмішалися. Після цього жиромір ставлять пробкою донизу на 5 хв у водяну баню з температурою (65 + 2) °С. Далі жироміри виймають з бані, вставляють в патрони центрифуги робочою частиною до центру таким чином, щоб вони були розташовані симетрично один одному. Кришку центрифуги закривають і починають центрифугування, яке проводять з частотою обертання 17-20 с»1 протягом 5 хв.

Після закінчення центрифугування жироміри виймають з центрифуги і рухом гумової пробки регулюють стовпчик жиру так, щоб він містився у трубці зі шкалою. Потім жироміри ставлять пробкою донизу в штатив водяної бані температурою (65 ± 2) °С на 5 хв. Рівень води в бані повинен бути більшим за рівень стовпчика жиру в жиромірі. Через 5 хв жироміри виймають з бані і швидко проводять відрахунок жиру.

Опрацювання результатів. Під час відрахунку жиромір тримають вертикально, межа жиру повинна розміщуватися на рівні очей. Рухом пробки уверх і униз встановлюють нижню межу стовпчика жиру на цілій поділці шкали жироміра і від нього відраховують число поділок до нижньої точки меніска стовпчика жиру. Межа поділу жиру і кислоти повинна бути чіткою. Стовпчик жиру в жиромірі має бути прозорим, світло-жовтого кольору. За наявності кільця (пробки) бурого або темно-жовтого кольору, а також різних домішок у жировому стовпчику аналіз проводять повторно. Об’єм 10 малих поділок шкали молочного жироміра відповідає 1 % жиру продуктів. Число поділок, зайнятих стовпчиком жиру, визначає процентний вміст жиру в продукті.

Відрахунок жиру проводять з точністю до одної поділки жироміра. Розходження між паралельними визначеннями не повинно перевищувати 0,1 %.

Під час проведення аналізу гомогенізованого і відновленого молока визначення масової частки жиру в ньому проводять, як для молока, але для цього застосовують трикратне центрифугування і нагрівання між кожним центрифугуванням у водяній бані при температурі (65±2) °С протягом 5 хв. За використання центрифуги з підігріванням допускається проведення одного центрифугування з підігріванням протягом 15 хв з подальшим витримуванням жиромірів на водяній бані при температурі (65 ± 2) °С протягом 5 хв.

1.3.2. Визначення масової частки жиру у вершках

У чистий вершковий жиромір зважують 5 г продукту. Потім додають 5 см3 води і по стінці злегка нахиленого жироміра дозатором — 10 см3 сірчаної кислоти густиною 1800-1810 кг/м3 та 1 см3 ізоамілового спирту. Заповнюють жиромір на 4—5 мм нижче основи горловини жироміра. Далі визначення і відлік жиру проводять, як і для молока.

1.3.3. Визначення масової частки жиру у знежиреному молоці

Особливості визначення полягають у використанні жироміра для знежиреного молока, розрахованого на подвійний об’єм реактивів і молока та триразове центрифугування у зв’язку з присутністю у знежиреному молоці більш дрібних жирових кульок.

Реактиви використовують ті самі, що і при визначенні жиру в незбираному молоці, густина використовуваної сірчаної кислоти — 1850 кг/м3.

У чистий жиромір відміряють 20 см3 сірчаної кислоти густиною 1850 кг/м3, потім обережно по стінці додають знежирене молоко піпеткою місткістю 10,77 см3 (двічі) і 2 см3 ізоамілового спирту. Закривають жироміри гумовими пробками і вміщують на водяну баню. Для попередження обвуглювання і утворення пробок після струшування до центрифугування жироміри ставлять на 5 хв на водяну баню температурою (45…50) °С, далі визначення проводять звичайним чином, як у молоці, із застосуванням трикратного центрифугування.

Опрацювання результатів проводять так, як у молоці. Для знежирених продуктів відлік проводять по середній лінії між верхньою і нижньою точками меніску у жиромірі.

1.3.4. Визначення масової частки жиру у сколотинах / молочній сироватці

Для визначення масової частки жиру у несепарованих сколотинах використовують жироміри для молока, а у сепарованих — жироміри для знежиреного молока із застосуванням триразового центрифугування.

До визначення масової частки жиру пробу молочної сироватки підігрівають до температури (30-40) °С і фільтрують через ватний тампон або марлю в чотири прошарки для звільнення її від зважених білкових частинок. При вмісті жиру менш як 0,5 % використовують жироміри для знежиреного молока і визначення ведуть, як для знежиреного молока. При вмісті жиру у сироватці більш як 0,5 % використовують звичайний жиромір для молока і визначення ведуть, як у молоці. Відмінність полягає у використанні сірчаної кислоти густиною 1780-1800 кг/м3.

1.4. Визначення масової частки білка в молочній сировині

1.4.1. Визначення масової частки білка колориметричним методом. ГОСТ 25179—90

Колориметричний метод заснований на здатності білків молока при рН нижче ізоелектричної точки зв’язувати кислий барвник, в результаті чого утворюється нерозчинний осад, його відділяють, потім вимірюють оптичну густину вихідного розчину барвника відносно отриманого розчину. Густина зменшується пропорційно масовій частці білка.

У скляну пробірку вміщують піпеткою 1 см3 молочної сировини, приливають 20 см3 розчину барвника, затуляють пробірку гумовою пробкою, перемішують її вміст, при цьому перегортають пробірку 2-10 разів.

Слід запобігати струшування, оскільки при цьому утворюється піна, що важко руйнується.

Пробірку вміщують у центрифугу і центрифугують при частоті обертання 25 с»1 протягом 10 хв або при частоті обертання 17с1 — протягом 20 хв.

Відбирають піпеткою 1 см3 надосадової рідини, вміщують у мірну колбу місткістю 50 см3, доливають колбу до мітки водою і вміст перемішують. Аналогічним способом розбавляють робочий розчин барвника в 50 разів.

Вимірюють на фотоелектроколориметрі або спектрофотометрі оптичну густину розбавленого розчину барвника по відношенню до розбавленого вмісту мірної колби.

Після кожних 24 досліджень кювету промивають буферним розчином.

Опрацювання результатів. Масову частку білка, %, розраховують за такою формулою:

Де D — виміряна оптична густина, од. оптич. густини; 7,78 — емпірічний коефіцієнт, %/од. оптич. густини; 1,34 — емпіричний коефіцієнт, %.

Межа допустимої похибки результату вимірювань в діапазоні масової частки білка 2,5…4,0 % становить ± 0,1 % масової частки білка при імовірній вірогідності 0,80 і розходженні між двома паралельними вимірюваннями не більше 0,013 одиниць оптичної густини або не більше 0,1 % масової частки білка.

За кінцевий результат вимірювання приймають середнє арифметичне значення результатів розрахунків двох паралельних розрахунків, округляючи результат до другого десяткового знака.

За розбіжності між результатами вимірювань, отриманими у різних лабораторіях, більше ніж на 0,1% масової частки білка, вимірювання проводять за ГОСТ 23327-78.

1.4.2. Визначення масової частці білка у молоці незбираному, відновленому та знежиреному методом формольного титрування.

Метод формольного титрування ґрунтується на нейтралізації карбоксильних груп моноамінодікарбонових кислот білків розчином лугу, кількість якого, витрачена на нейтралізацію, пропорційна масовій частці білка у молоці.

За допомогою цього методу можна визначати масову частку білка у зразках, кислотність яких не вища за 22 °Т.

У конічну колбу місткістю 150 або 200 см3 відміряють за допомогою піпетки 20 см3 молока, додають 0,25 см3 2 %-ного спиртового розчину фенолфталеїну, ретельно перемішують і титрують розчином гідроксиду натрію (калію) концентрацією 0,1 моль/дм3 до появи слабко-рожевого забарвлення, яке відповідає контрольному еталону. Потім додають 4 см3 нейтралізованого (свіжо приготованого) 36-40 % — ного формаліну і повторно титрують до отримання такої самої інтенсивності забарвлення, як і при першому титруванні.

Контрольний еталон готується таким чином: у конічну колбу місткістю 150 або 200 см3 відміряють за допомогою піпетки 20 см3 молока, додають 0,5 см3 2,5 %-ного розчину сірчанокислого кобальту, ретельно перемішують. Еталон придатний для роботи протягом одного заняття.

Об’єм розчину гідроксиду натрію або калію концентрацією 0,1 моль/дм3, витраченого на титрування в присутності формаліну, помножена на 0,959, дає масову частку загального білка в молоці у відсотках.

Для визначення масової частки загального білка у молоці за результатами титрування проб у присутності формаліну користуються даними таблиці.

Кількість 0,1 моль/дм3 розчину NаОН

Масова частка загального білка в молоці, %

Кількість 0,1 моль/дм3 розчину Na0 Н

Масова частка загального білка в молоці, %